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    實驗室常犯錯誤匯總

    2018/11/27 21:51:23  作者:上海騰準生物科技有限公司


    化學實驗太多,操作也很多,在大批量的實驗過程中,很多時候會犯錯誤。從這些錯誤中吸取的教訓是彌足珍貴的。

    本文整理了論壇中關于實驗中曾犯的錯誤的討論,希望大家能吸取這些珍貴的經驗教訓,引以為戒,實驗室安全問題怎么強調都不過分。

    1.在酸性或堿性條件下做的反應,如果可能的話,產品后處理的時候,盡量中和一下。否則,產品放久之后可能會分解。

    2.我們這兒用完重氮甲烷后,總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應該用稀的鹽酸或醋酸),結果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服爆炸了!還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀(大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經驗的人在旁指導,不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克別貪多,要是需要量大就分幾批去做)。

    3.夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準備放氣,炸了,還好沒傷到我。我得產品?。。?!

    4.有一次我做分液萃取,先是用50mlHCl洗滌有機相(含產品),然后再用50ml5%NaHCO3洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被沖開了,產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。

    5.我做實驗總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關于巨能鈣雙氧水的報道,我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護自己。

    6.還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。?!

    7.我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時,由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去,所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進行了一段時間后真空度急劇下降,我當時沒有注意到是這個問題。所以,我將近1kg的產品就那樣KO了!悲慘!因此,提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時刻關注壓力的變化,以便采取積極措施!

    8.實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3!有一次我加多了,結果反應過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....

    9.用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!

    10.DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作,結果得到一鍋“粥”,估計兩者發生了反應!

    11.用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結果會是一鍋粥?。?!

    12.一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時血淋淋的現實!

    13.不知道各位是否經常用高壓釜反應,個人覺得這家伙的危險系數比較大,應該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放松了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了。

    14.烘滴液漏斗、分液漏斗的時候,最好取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數不一樣,活塞會把漏斗脹破。我就烘壞了好幾個恒壓漏斗,結果浪費了很多money。一個1000ml恒壓漏斗要40元。

    15.我們有同事做完消解樣品后,沒有關電源,結果半晚上就燃起來了,整個屋字一片糊涂,驚動了消防隊。為此,同事還專門檢討。

    16.大家對李衛東博士實驗室的火災還記憶猶新吧?就是因為沒有關掉加熱圈的電源,結果水燒干了,加熱圈線路燃燒,最后整個實驗室燒成了一堆焦炭。

    17.前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物,那時是夏天,他一直在室溫下做,也沒什么問題,可是不知道那天怎么了,只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡,鏡子都碎了,但還好沒有傷到眼睛。

    18.實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度/濕度等,我記得我就在實驗中吃了虧,分析結果不對,我從緩沖液試劑一路找來,最后竟發現只是天氣變冷了而已。

    19. 高壓反應釜一定要安裝防爆片;易燃爆氣體,試漏一定要嚴格(用‘電子鼻’);用電設備不要自己檢修(我們單位就有人差點送命);有毒的實驗環境一定要通風良好,戴防毒用具;實驗室要有良好的實驗習慣,嚴格的操作規程,問責制度。

    20.在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水。

    21.回家前一定要把旋蒸里的水給放干凈了,否則天冷水凍會把泠凝管給漲裂的。元旦時,我們公司就給報廢了不少。

    22.我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之后,把殘余物隨手倒到水槽中,結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸,發生爆炸性的反應,一個火球飛出來,幸好沒有傷到人?。?!

    23.我們這一個實驗室的學生中午吃飯去了,那邊實驗還在繼續,本打算吃完飯立馬過去的,不成想已個同學找他,耽誤了,結果造成實驗室失火,整個燒沒了,幸虧沒有爆炸,心有余悸。

    24.用CaCl2干燥管之前,務必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因為沒有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。

    25.我一個師弟出力高氯酸銀的時候,瓶口殘留的一點,塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,不然他就飛了。

    26.經常會用到滴定管,分液漏斗等儀器,像這些要涂潤滑油的,用了一段時間就要涂一下,有一次,我長時間沒涂了,結果在用酸式滴定管時,下面開關不好旋,一用力,結果搞斷了,把手也劃破了,雖然這些是小事,但我覺得還是要注意。

    27.我廠里回收套用二氧六環的時候,有一次違規沒有加還原劑,造成500L反應釜爆炸,把車間頂整個掀掉,一個操作工被炸得只剩一段黑黑的脊梁骨.切記醚類危險!

    28.做NaH的時候,攪拌不小心,瓶子破了,臺面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險。

    29.用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候,后處理一定要加還原劑處理徹底,然后是非常容易爆炸的。

    30.一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發水了。

    31.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由于用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處。盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗。

    32.有次我做減壓蒸餾,沒吧冷凝系統固定牢,結果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產品也被噴出去了!

    33.做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,我們試驗室我就見過幾回,還好有人在,不然后果不堪設想。最好用濕紙包住。

    34.我一個師兄曾經因為檢查不仔細,致使高壓干燥管的一端沖出,幸運的是沒有造成什么事故,我也曾因為實驗完畢后把反應釜加熱沒有關,差點把價值不菲的加熱包給燒壞。

    35.格式反應需無水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經全反應,就沒加醇直接加水進去,開始也沒什么異常,過一會,開始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有余悸??!

    36.過氧化鈉與水反應,用帶火星木條檢驗。由于平時個人的化學實驗素養不怎么樣。都是貪多!我取了三藥匙的過氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗,成功。后來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了!原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……

    37.我以前處理產品,經常不注意調pH,結果產物總分不開,后來調成中性,就分開啦

    38.反應液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,應先用水洗,不然分液時產生大量的氣體。

    39.拿著一瓶剛領來的THF就要往裝了Na珠的蒸餾瓶里倒,幸好被師兄瞧見了及時制止

    40.本人做有機合成的時候沒有發生過什么危險。只是記得有個老師的弟子都是做磷東東的,在溶劑處理的時候總是會發生輕微的爆炸,很恐怖,提醒做磷的朋友注意。

    41.丙烯酸也挺危險,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強的地方,爆了,差點毀容。

    42.緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創口貼,再奮斗三天!

    43.在做有機合成時,有時候最后季銨化階段,總是做不成,因為酸堿中和迅速放熱,產生泡沫,后來中和初期加入消泡劑,效果良好。

    44.加壓過柱時,要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時

    45.加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當時救的及時否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設想。

    46.前段時間,一個同事在減壓過濾結束的時候,沒有及時把掉減壓管子,結果哪個5000ml的兩口燒瓶就那樣一直在抽真空,結果大約十多分鐘后,“啪”的一聲,兩口燒瓶就炸掉了,里面的DMF滿地都是,我哪個老大頭上都是。幸虧當時人沒在旁邊,否則。。。所以減壓過濾結束后一定要把掉那個管子?。?!

    47.消化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時一定不要求快,不然處理大量的淀粉類樣品時會發生爆炸。我就出現過這樣的問題。

    48.我剛做實驗時,記得是做醇鈉,鈉塊加進時,不小心掉了塊到水鍋里,那鈉在水里燃燒著跑來跑去,我以為要炸了,萬辛無事,嚇死我了。

    49.以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成后進行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況.

    50.我也來說上幾句吧,,最近我做合成實驗兩個星期了,照著文獻上做的,可是文獻上在產物后處理上只用了四個字(乙醇沉析)解釋就完了,將業產物從ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次試驗性的實驗了,開始的時候以為只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪費了5-6瓶無水乙醇,還是不能把PH值降下來,當然到后來NACL也是不能的了,后來我想了想呀,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來的意思,用什么析呢,當然是無水乙醇了,那得在溶解在什么溶液當中才能起沉析作用呀,,所以我一下想到了,還得不斷地加水然后再加乙醇呀,這樣才能得到最后的結果呀,對可溶性B-環糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘,可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了,再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒,正好可以抽濾出來得到產物。所以得要點兒耐心重復文獻實驗,和反復推敲其中包涵或隱藏的一些細節和注意事項及條件,這樣的話你才能把你的實驗做好呀。

    51.還有做完以上的后處理之后呀,還得對使用了大量的無水乙醇進行回收,告訴你們我用了30瓶呀,這樣的話都倒掉的話,那老板還不得把我罵死呀,所以我硬著頭皮進行減壓蒸餾,在做這個當中以前只是濃縮一點點產品,所以每次會加少點不超過梨形蒸餾瓶的1/2就可以了,但是這個不一樣了呀,30瓶呢,這么多呀那得到什么時候呀,況且我們實驗室只有那個500ml的瓶子,每次只能回收250,一個是換的次數一個是每次蒸餾的時間20-30min,我用的是循環水真空泵和加熱60度。好累呀,雖然用了兩三天時間,但是我在這兩三天當中我做了其它的合成實驗和寫實驗報告和整理最近實驗的思路,同時還做了TLC用過的硅膠板的回收100多片呀,最關鍵的是我能把乙醇回收回來了,而且保證了其純度,因為我有時候會把蒸餾的量回多了,造成暴沸污染了回流冷凝通道,只得讓它蒸餾2-3次或者取下來用蒸餾水噴洗才能回收乙醇。我想說的是在做實驗的時候要時刻有回收產品和溶劑和原料的實驗風格習慣。

    52.今天我見到了氨基鈉,手冊上說是綠的,可見到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,我用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應,燙死我了。一開始我沒帶手套,手上沾了不少,不過馬上撥下去,沒什么事。

    53.三氯化鋁(無水)后處理的時候,遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風櫥里,噴的防護玻璃上全是粘呼呼的,,否則。我的臉可就完了

    54.使用新的移液管時,用蒸餾水洗了,取樣時,用樣品潤洗了嗎??

    55.配制易放熱的藥品(如NaOH溶液),定容是在常溫下嗎??

    56.記得有一次用熱得快作水浴加熱,接點溫度計設為50度,于是中午開著實驗離開了,下午到實驗室一老師告訴我,水浴鍋里的水蒸干了,結果熱得快燒得短路了,幸好實驗室電路狀況還算良好,自動跳閘了,沒引起太大的問題。于是總結出長時間加熱最好還是能用油浴,但用油浴的話一定要有人看著。我們學?;W院的研究生作實驗好幾次都是因為中午用油浴加熱時離開實驗室,結果油被引燃,引起火災,為此化工學院已經開除過好幾個學生。

    57.我昨天做了一個實驗:是固體和固體反應,開始我還沒注意到有什么危險,后來我們老師說,這樣極容易發生爆炸,告訴你們我的反應物一個是NaH,雖然過程沒有什么危險,現在想想還有點害怕,當時只有我一個人在,說不好聽的,要是萬一.....還有,就是現在夏天做完實驗要及時關閉電源,拔掉插頭,我的好幾臺儀器都出故障了.現在都不好用了,耽誤時間啊

    整理了這么多,相信讀完這么多事例的人心里都會有很多感受,所以,最重要的是要養成良好的實驗習慣及衛生習慣,保護好自己與他人,切勿禍及他人,殃及自身!

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